气相色谱仪检测器之氢火焰检测器

今天和大家一起学习一下气相色谱的氢火焰离子化检测器(FID)的相关基本知识。

氢火焰离子化检测器(FID)又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测

一、气相色谱仪检测器之氢火焰离子化检测器的基本原理：

普遍认为这是一个化学电离过程。含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。

基本结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，在图中为火焰顶端)和收集极。

工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12A）。

西安火焰检测器

FID检测器结构图

火焰离子化机理：

现阶段有关机理并不十分清楚（可以用是各位突破的一个方向），但通常认为是化学电离过程：有机物燃烧产生自由基，自由基与O2作用产生正离子，再与水作用生成H3O+。

以苯为例：

在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。

裂解过程

二、影响FID灵敏度的因素：

1、载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；

2、空气流速：流速越大。灵敏度越大，到一定值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地，H2:Air = 1:10。

3、极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度越高。但在50V以上，则灵敏度增加不明显。通常选择±100～±300V的极化电压

4、操作温度：比柱的最高允许使用温度低约 50度(防止固定液流失及基线漂移)

5、为质量型检测器，色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品量一定时，峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时，应控制载气流速恒定！

6、对无机物、永久性气体和水基本无响应，因此FID 特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N 和S 的氧化物污染的有机物分析。

7、对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

8、样品受到破坏。